由于食品基質(zhì)的差異性，使二氧化硫檢測(cè)需要不同的方法，且檢測(cè)原理也各不相同。應(yīng)用于食品中二氧化硫檢測(cè)方法有比色法、滴定法和色譜法等。

比色法

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國(guó)標(biāo) GB/T5009.34-2003 中規(guī)定用鹽酸副玫瑰苯胺法檢測(cè)食品中二氧化硫含量，其主要原理是利用亞硫酸鹽與四氯汞的反應(yīng)生成穩(wěn)定的絡(luò)合物， 再與甲醛及鹽酸副玫瑰苯胺作用生成紫紅色絡(luò)合物，在波長(zhǎng)550 nm處測(cè)定溶液吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

滴定法

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滴定法常見的有直接滴定碘量法、蒸餾 - 碘量法、蒸餾 - 堿滴定法。

直接滴定法

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直接滴定碘量法原理是樣品中的被測(cè)成分(包括游離和化合二氧化硫)在堿液中失去結(jié)合力，被固定為亞硫酸鹽，在硫酸的作用下，又使其游離出來(lái)，并用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。當(dāng)達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)，過量的碘與淀粉指示劑作用， 生成藍(lán)色的碘 -淀粉復(fù)合物。由碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定量計(jì)算出總二氧化硫的含量。直接滴定碘量法操作簡(jiǎn)便、快速，特別適用于測(cè)定葡萄酒中的亞硫酸鹽。但是對(duì)于脫水大蒜、姜制品等，由于含有較多的揮發(fā)性芳香物質(zhì)，往往導(dǎo)致滴定終點(diǎn)的顏色不穩(wěn)定，易褪色，不能保持30 s不消失，終點(diǎn)難以判定。

蒸餾 - 碘量法 GB/T5009134- 1996(2)

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采用 “蒸餾 - 碘量法”是對(duì)樣品酸化并加以蒸餾，樣品中二氧化硫逸出，通過乙酸鉛溶液接收，并用濃鹽酸酸化，以碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。采用蒸餾法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，可以有效地避免樣品本底的干擾，但是需要的時(shí)間較長(zhǎng)，一般蒸餾一份樣品大約需 一個(gè)多小時(shí)，不適合大批量樣品檢測(cè)。

蒸餾 - 堿滴定法

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該方法利用酸堿中和滴定的原理，樣品酸化后在氮?dú)饬髦屑訜嵴麴s，以過量氫氧化鈉接收，然后將接收液酸化并氧化為硫酸，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液滴定即可測(cè)定樣品中亞硫酸鹽總量。該方法屬于快速測(cè)定方法，廣泛用于各類食品的檢測(cè)。日本食品衛(wèi)生協(xié)會(huì)方法(A)，IS05522(1981)和國(guó)際葡萄酒總局常規(guī)法均為此類。其蒸餾時(shí)間短，溶液沸騰后蒸餾10～15 min即可 對(duì)接收液以堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)易判斷。取樣 量可從1 g至100 g靈活掌握，檢測(cè)范圍寬，可以避免樣品中因亞硫酸鹽分布不均所致結(jié)果重復(fù)性差的現(xiàn)象。但該方法需要定制一套按規(guī)定尺寸的全玻璃蒸餾裝置，容易損壞。操作中需用脫氣的水，充入的氮?dú)庖残枋歉呒兌鹊?。?duì)于有機(jī)酸含量高的樣品，產(chǎn)生揮發(fā)性有機(jī)酸，測(cè)定時(shí)會(huì)產(chǎn)生誤差。

氣相色譜法

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將食品中的游離亞硫酸和總亞硫酸分別用酒石酸提取液提取后，取出一定量在 密封容器中使之成為酸性揮發(fā)亞硫酸，取頂空氣體，注入附有火焰光度檢測(cè)器(FPD)的氣相色譜儀 中進(jìn)行定量。王曉云等[13]通過將膨化大棗中的結(jié)合 態(tài)二氧化硫在酸性條件下轉(zhuǎn)化為二氧化硫氣體，取頂空氣體進(jìn)行氣相色譜分析。通過測(cè)定氣相中 二氧化硫的含量，間接測(cè)定樣品中的二氧化硫含量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.65%。

離子色譜法

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離子色譜法具有操作簡(jiǎn)單、靈敏，是分析食品中二氧化硫的研究熱點(diǎn)。其原理是：試樣中的亞硫酸在 20%磷酸酸性條件下，于90 ℃水浴中通氮?dú)夥蛛x，收集在三乙醇胺溶液中，用 IC（離子色譜）法測(cè)定。離子色譜法適用于食品中殘留亞硫酸鹽和天然亞硫酸鹽的測(cè)定。 其包括 ICE- 脈沖安培檢測(cè)法、ICE- 單電位或脈沖安培檢測(cè)法、ICE- 間接紫外光度檢測(cè)法和離子交換 - 紫外檢測(cè)法等。但食品樣品成分復(fù)雜，含較多的蛋白質(zhì)、油脂、色素、纖維素等有機(jī)大分子，這些組份與分離柱的填料發(fā)生作用，影響柱子的性能和壽命。